超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津

阿特拉津(又名莠去津)是超高测定一种在旱地普遍运用的高效、广谱芽前除了草剂。效液相色当初，谱法已经在我国的土壤特拉玉米、甘蔗产区大批运用。中微由于单元面积用量大以及不断多年运用，超高测定再加之阿特拉津在土壤中的效液相色半衰期长达10个月，因此极易在土壤中积攒，谱法残留在土壤中的土壤特拉阿特拉津随降雨以及浇灌爆发横向或者纵向迁移，组成情景水体传染。中微如今良多国家以及地域的超高测定地表水以及果真水中已经有检出。经由测定土壤中阿特拉津的效液相色含量，可直接或者直接清晰其对于土壤以及水体的谱法传染情景。

阿特拉津在土壤中残留量的土壤特拉测定，常接管气相色谱NPD检测，中微个别需要对于样品妨碍提取以及传染。样品提取常接管振荡法，振荡光阴较长，提取剂用量较多；样品的传染接管液液萃取或者小柱传染，液液萃取运用萃取剂的用量较大，小柱传染耗时较长，这些措施难以知足土壤等大批情景样品中阿特拉津残留的测定。因此，钻研一种低老本、重大、快捷测定的措施，是评估阿特拉津生态情景危害的关键下场。本文接管超声波提取，液相色谱对于土壤中阿特拉津妨碍合成测定，措施重大、快捷且节约试剂，并能患上到知足的服从。

1试验

1.1仪器以及试剂

超高效液相色谱；反相色谱柱(EclipsePlusC18，100妹妹×4.6妹妹×5μm)；乙腈(农残级)；甲醇(农残级)；无水硫酸钠(优级纯，经550℃灼烧，干燥器中贮存)；阿特拉津(基体甲醇，50μg/ml)；超纯水。

1.2样品前处置

1.2.1土壤样品的制备

测定土壤中的阿特拉津运用别致土壤。将收集的土壤样品混匀后，作废土壤样品中石子以及植物残体等异物，将样品混匀后备用。称取一部份做含水率试验，残余部份备用。

1.2.2含水率的测定

取有代表性的土壤样品约20g，装入已经编号的铝盒内，称量铝盒与别致土壤样品的份量。烘干：放在105℃的恒温烘箱内烘干6h，盖好盖子，将铝盒置于干燥器内冷却30min，称重。恒重：掀开铝盒盖子，放在105℃的恒温烘箱内再次烘干3～5h，盖好盖子，将铝盒置于干燥器内冷却30min，称重。若先后2次称重相差不逾越0.05g，抵达恒重。按式(1)妨碍合计。

水份，%=(m₁-m₂)/(m₁-m₀)×100%。(1)

式中，m₀：烘干空铝盒品质(g)；m₁：烘干前铝盒及土样品质(g)；m₂：烘干后铝盒及土样品质(g)。

1.2.3样品前处置

称取10g(±0.001g)试样于锥形瓶中，退出50ml乙腈，超声提取30min，4000r/min离心5min，并用过多乙腈洗涤2次。用无水硫酸钠脱水，滤出乙腈，并用过多乙腈洗涤2次无水硫酸钠。并吞滤液并氮吹稀释至1ml，用0.22μm滤头过滤后放入进样瓶，待测。

1.3液相色谱仪器条件

行动相[甲醇：水=70∶30(v/v)]；柱温(30℃)；进样量(10μl)；流速(0.2ml/min)；紫外检测器(220nm)。

1.4尺度溶液的配制

取确定量的阿特拉津尺度溶液于乙腈溶液中，配制浓度点分说为12.五、25.0、50.0、100、500、1000μg/L，凭证上述色谱条件由低浓度到高浓度挨次进样，以峰面积为纵坐标，目的化合物浓度为横坐标，绘制校准曲线。紫外检测器校准曲线关连系数为0.9999，尺度物资谱图见图1。

2服从与品评辩说

2.1液相条件的优化

液相色谱合成中，行动相的组成不光影响目的物的色谱峰型以及分说下场，且直接影响检测器的照应值以及检测锐敏度。本文比力钻研了相同仪器条件下，对于统一标样，行动相分说为甲醇、乙腈时目的物的照应。对于目的物而言，甲醇做行动相可取患上比乙腈更高的锐敏度，次若是由于甲醇比乙腈更易电离，目的物离子化功能高，合成锐敏度较高(见图二、图3)。经一再试验验证，随着甲醇比例增大，保存光阴延迟，但峰面积均无清晰变更；削减流速也可延迟保存光阴，但流速太快会影响分说下场。为抵达较好的分说下场、锐敏度以及节约试剂，本试验选用甲醇/水(70∶30)作为行动相，流速为0.2ml/min。

2.2柱温的抉择

设定柱温为20℃、30℃、40℃，服从发现，当柱温为20℃时，目的化合物的保存光阴缩短(见图4)，而柱温为40℃时，保存光阴延迟，阿特拉津的照应值与柱温为30℃时无清晰差距，思考到温度过高会影响色谱柱柱效，故选用柱温为30℃。在此柱温下，阿特拉津的保存光阴较佳，且能与其余杂质残缺分说。

2.3措施检出限及测定下限

凭证样品合成的全副步骤，对于浓度值或者含量为估量措施检出限值2～10倍的样品妨碍n(n≥7)次平行测定。本次试验室选用10.0μg/L的空缺加标样品妨碍测定，凭证样品合成的全副步骤平行测定7次，凭证公式合计措施检出限，MLD=3.143×S，S为7次平行服从的尺度倾向，患上到检出限的服从。艰深情景下，措施的测定下限为检出限的4倍，详细数值见表1。

2.4措施的精确度及详尽度

在空缺(硅藻土)土样、实际土样(农用地)中分说削减阿特拉津尺度溶液，凭证上述试验步骤妨碍检测合成。详细削减步骤：精确称取10.0g土样，分说精确退出浓度为0.0五、0.十、0.50μg的阿特拉津尺度溶液，运用紫外检测器。每一组浓度分说做6个平行试验，合计阿特拉津的平均接管率以及相对于尺度倾向(RSD)，以审核差距浓度的措施的精确度以及详尽度，服从见表2，谱图见图五、图六、图7。

3论断

本文接管超声波提取—液相色谱联用法，建树了土壤中阿特拉津的测定措施。该措施样品预处置历程重大；运用超高效液相色谱合成，锐敏度高，出峰光阴短，且在试验中不发现其余物资干扰测定。该措施既后退了合乐成用，又防止了预处置历程中阿特拉津的损失，一再性好、精确度高、检出限低，可作为测定土壤中微量阿特拉津的一种措施，同时也为土壤中阿特拉津的测定提供参考凭证，为情景有机传染物的危害评估提供坚贞的数据反对于。

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